一、掃描式電子顯微鏡(SEM)的基本理論
1.影像的分解和掃描
我們在看一幅印刷的圖畫時(shí),如果靠近畫面仔細(xì)觀察,會(huì)發(fā)現(xiàn)整個(gè)畫面可以分解成許多灰度不同的小點(diǎn),也就是說它由許多黑、白、灰不同的小點(diǎn)按一定順序排列而構(gòu)成的。象團(tuán)體操所呈現(xiàn)的圖案,是把一幅完整的圖案切割為成千上萬個(gè)小塊一樣,將這些小塊從上到下,從左至右按順序編上號(hào)碼,由每人取其一塊,按原定順序排列來,便構(gòu)成了一幅完整的圖案。個(gè)別地看,每個(gè)小塊只是一個(gè)簡單的色塊或線條,分割得越細(xì),小塊上的圖形越簡單。一幅照片或一幅電視畫面也可以這樣分割,這每一個(gè)小的單元,在光學(xué)上便被稱為“像素”,一幅影像被分解的像素越多,就越能表現(xiàn)出更多的細(xì)節(jié),越能細(xì)膩地反映出物體的形貌。一般35mm電影膠片上,每幅畫面大約包含了上千萬個(gè)像素,所以我們看電影時(shí)感覺非常細(xì)膩而清晰。而一般電視影像,分成625行共約25萬個(gè)像素,離遠(yuǎn)看時(shí)感覺還較細(xì)膩,當(dāng)離得較近,像素之間的距離大于我們視力的分辨率時(shí),便很覺得有些粗糙了,因?yàn)槲覀兛梢栽诮幉毁M(fèi)力地分辨出上下行的間隙。目前計(jì)算機(jī)的顯示器的像素通常在100萬左右,介于前述2個(gè)例子中間。
在掃描電鏡中,為獲取較高的分辨率,通常把影像分解成1500~2000行,每行1500個(gè)點(diǎn)以上,這樣總像素可達(dá)200~300萬個(gè),足以達(dá)到細(xì)節(jié)豐富、形態(tài)逼真的高質(zhì)量影像的要求。
掃描電鏡象電視一樣,是利用掃描來分解與合成一幅影像的。掃描過程就是把電子束“逐顆逐粒地象寫字一樣從左到右,然后下移一行再從左至右地照射在樣品上”。這種從左到右的運(yùn)動(dòng)稱為“行掃描”,一次從左到右即為一行;從上至下的運(yùn)動(dòng)稱為“幀掃描”,一次從上至下,完成一幅完整畫面的全部行掃描運(yùn)動(dòng)時(shí),稱為一幀。由于幀掃描運(yùn)動(dòng)迭 加在行掃描運(yùn)動(dòng)中,速度匹配得合適,則恰好使第2次的行掃描,錯(cuò)開一行,掃在上行掃描 軌跡的下方,如沒有幀掃描的合成,行掃描就只能重疊在同一行上來回運(yùn)動(dòng)。
圖4-27 SEM的掃描成象原理
2.影像的形成
圖4-27所示表明,讓電子束依照行、幀掃描的順序,在樣品表面的微小區(qū)域內(nèi)做掃描合成運(yùn)動(dòng),當(dāng)逐點(diǎn)轟擊在樣品上,便會(huì)逐點(diǎn)激發(fā)出相應(yīng)的二次電子來。這些二次電子攜帶著對(duì)應(yīng)位置上樣品表面形貌的信息,表面突起的高低不同,被激發(fā)出的二次電子數(shù)目和能量也不同。在樣品臺(tái)附近安裝一個(gè)二次電子探測接收器,依次將二次電子接收起來,轉(zhuǎn)換成電信號(hào)送到電路中放大,再按同樣的行、幀掃描順序排列在顯像管的熒光屏上,就可以得到一幅掃描電鏡影像了。圖4-28為掃描電鏡的成像拍攝實(shí)例,從圖中可以看出這種成像方式非常富有立體感。
圖4-28 掃描電鏡的成象實(shí)例
3.反差與亮度
掃描電鏡的最終影像如同電視機(jī)一樣顯現(xiàn)于顯像管的熒光屏上。為了充分地表現(xiàn)出SEM影像的分辨力與清晰度,須配以適當(dāng)?shù)姆床钆c亮度。這與家用電視機(jī)的亮度與對(duì)比度具有相同的意義,兩者之間的關(guān)系相互牽聯(lián),亮度大了,反差則小,以至影像平淡,缺少立體感;亮度小了,反差會(huì)顯得較大,以至淹沒實(shí)際存在的細(xì)節(jié)。此外,亮度的大小還必須適應(yīng)于拍攝 所需的曝光量,調(diào)節(jié)時(shí)應(yīng)考慮各方面的因素,配合起來處理。
二、掃描電鏡的結(jié)構(gòu)和工作原理簡述
掃描電鏡( SEM)的外形和主機(jī)內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意見圖4-29。 1.SEM與TEM主要結(jié)構(gòu)的異同比較
SEM與TEM主要結(jié)構(gòu)的異同之處如下:①其中的照明系統(tǒng)與透射電鏡(TEM)的結(jié)構(gòu)和原理大 致相同,也是由電子槍和聚光鏡等來完成照明工作的;②它的物鏡只起到對(duì)樣品的聚焦作用 ,不參與成像和放大;③因?yàn)槌上裨淼牟煌?,SEM沒有中間鏡和投影鏡;④SEM的樣品室在鏡體的最下部(TEM的樣品室在鏡體的中部),并且要比TEM的樣品室大得多,能盛放和觀察較大的樣品(直徑達(dá)若干厘米);⑤掃描電鏡也有一套真空抽氣系統(tǒng)、水冷系統(tǒng)和電源及控制電路,與TEM的功能作用基本一致。
圖4-29 掃描式電子顯微鏡(SEM)
2.主要電磁透鏡的作用
各主要電磁透鏡的作用為:①由電子槍發(fā)射出電子束(又稱電子探針),然后通過聚光鏡電流的調(diào)節(jié)來改變電子探針的亮度和粗細(xì),電子探針愈細(xì)愈有利于成像的分辨率,但此時(shí)二次電子的信號(hào)強(qiáng)度會(huì)有所降低,致使影像亮度隨之降低,故應(yīng)折衷選擇;②調(diào)節(jié)物鏡電流可改變電子探針的上下會(huì)聚點(diǎn),起到聚焦的作用,物鏡對(duì)于掃描電鏡同樣是一個(gè)重要的部件, 配有物鏡光闌和消像散線圈,物鏡性能的高低極大程度地影響整機(jī)的成像性能。
3.SEM增加的重要部件
在結(jié)構(gòu)上掃描電鏡與透射電鏡相比較增加的重要部件是:①掃描信號(hào)發(fā)生器��產(chǎn)生掃描脈沖信號(hào);② 掃描偏轉(zhuǎn)線圈��控制電子探針做掃描運(yùn)動(dòng);③二次電子探測器��接收二次 電子信號(hào);④視頻信號(hào)放大器和顯像管��將電信號(hào)處理成最終影像,掃描電鏡的照片是由 照相機(jī)[見圖4-29(a)面板最右端]直接攝自顯像管的屏面上。
4.工作原理
掃描電鏡的工作原理是:照明系統(tǒng)發(fā)射出來的電子探針(電子束)經(jīng)物鏡會(huì)聚,轟擊在樣品表面,同時(shí)在掃描偏轉(zhuǎn)線圈的驅(qū)使下做行、幀掃描合成運(yùn)動(dòng),激發(fā)出來的二次電子被探測器接收并轉(zhuǎn)換成電平高低不同的電信號(hào),送至視頻放大電路和顯像管后,變成可供觀察和拍攝的影像,掃描電鏡的放大率是通過改變對(duì)樣品掃描的幅度來實(shí)現(xiàn)變化的,所以它不需要中間鏡或投影鏡。
三、掃描電鏡中的幾個(gè)特殊部件
1.掃描信號(hào)發(fā)生器
這是一個(gè)特殊的振蕩電路,要求同時(shí)產(chǎn)生出2組脈沖信號(hào):行掃描與幀掃描信號(hào),對(duì)脈沖信號(hào)的波形、時(shí)值及兩組信號(hào)的關(guān)系要求十分高,行掃描信號(hào)與幀掃描信號(hào)都是鋸齒波,兩者幅度不同,周期也不相等:
行掃描周期=1/總行數(shù)×幀掃描周期
掃描信號(hào)發(fā)生器輸出的行、幀信號(hào)經(jīng)變換電路處理后,成為幅度不同的2路信號(hào)送出: 一路恒定幅度的信號(hào)被送入顯像管控制其電子束做掃描運(yùn)動(dòng);另一路信號(hào)幅度很小且可以調(diào)整,被加在SEM鏡筒內(nèi)的掃描線圈上,使電鏡中的電子探針做同步掃描運(yùn)動(dòng)(見圖4-29),其結(jié)果是顯像管掃描的偏轉(zhuǎn)幅度(熒屏寬度)與電子探針的掃描偏轉(zhuǎn)幅度兩者之間的幅度比值即為放大率:![]()
由于顯像管的尺寸固定,其掃描偏轉(zhuǎn)幅度也不改變,所以改變電鏡電子探針的掃描偏轉(zhuǎn)幅度即調(diào)節(jié)電鏡掃描信號(hào)幅度,可以達(dá)到改變放大率的目的。
2.掃描偏轉(zhuǎn)線圈
由對(duì)應(yīng)于行偏轉(zhuǎn)和幀偏轉(zhuǎn)的2組線圈構(gòu)成,安裝在SEM的聚光鏡和物鏡之間,在掃描信號(hào)的驅(qū)動(dòng)下,產(chǎn)生X、Y方向上2個(gè)磁場,行偏轉(zhuǎn)線圈使電子探針在X方向不停地往復(fù)運(yùn)動(dòng),在迭加上幀偏轉(zhuǎn)線圈產(chǎn)生的Y方向上的推動(dòng)作用后,就形成了完整的掃描合成運(yùn)動(dòng),周而復(fù)始。在顯像管的頸部上也裝有一組結(jié)構(gòu)不同但原理一樣的行、幀偏轉(zhuǎn)線圈,推動(dòng)顯像管中的電子束做完全同步的X、Y方向掃描合成運(yùn)動(dòng)。
3. 二次電子檢測器
二次電子檢測器由帶有正電壓的收集器、正高壓的閃爍體、光導(dǎo)管和光電倍增管構(gòu)成,如圖4-30所示。
圖4-30 二次電子檢測器的結(jié)構(gòu)原理圖
收集器由金屬網(wǎng)制成,在加上正電壓以后,象吸塵器一樣能把激發(fā)出來的二次電子按照先后順序吸引過來;閃爍體是一塊涂有熒光粉的薄玻璃(或塑料)片,外表蒸鍍一層極薄而又導(dǎo)電的鋁層,二次電子受到閃爍體上的正高壓加速,飛向并穿過鋁層,轟擊在熒光粉上使其發(fā)光,發(fā)光的亮度與二次電子的能量成比例(這是一次電-光的轉(zhuǎn)換過程),然后光信號(hào)再通過光導(dǎo)管傳遞給光電倍增管,由光電倍增管內(nèi)的光電陰極轉(zhuǎn)換成陰極電子信號(hào)輸出(光-電轉(zhuǎn)換),經(jīng)過后面的多電極倍增器逐級(jí)將電信號(hào)放大變成一定強(qiáng)度的信號(hào),輸送到視頻放大電路中去。
4.顯像管
SEM顯像管同其他顯示器的構(gòu)成基本上一樣,主要為玻殼密封下的陰極、陽極和柵極。
陰極一般為旁熱式,是由鋁、鎳等金屬片單獨(dú)制成,在燈絲加熱的高溫烘烤下陰極便可發(fā)射自由電子,在陽極高壓的吸引下射向熒光屏面;陽極為顯像管熒光屏面的內(nèi)表層,表面涂覆一層熒光粉,并加有上萬伏的正高壓,被陰極發(fā)射的自由電子轟擊時(shí),能發(fā)光并且透過熒屏玻殼傳遞出來,其亮度和自由電子轟擊的能量成比例;柵極為信號(hào)輸入的調(diào)制極,控制自由電子束轟擊陽極屏面的能量,也即某一點(diǎn)的發(fā)光亮度,從而形成影像輸出。而調(diào)整陰極相對(duì)于陽極的電位可以改變電子束的平均轟擊能量,使顯像管整體亮度發(fā)生變化。
二次電子探測器輸出的電信號(hào)由視頻放大電路放大后被加在柵極上,包含樣品表面信息的電信號(hào)能使柵極電位發(fā)生變化,進(jìn)一步通過柵極控制了電子束轟擊熒光屏?xí)r在某一瞬間的能量的大小,同時(shí)在顯像管偏轉(zhuǎn)線圈的掃描作用下,能量不同的電子粒流便有序地被分布在整個(gè)熒光屏面上了.
SEM一般有2個(gè)顯像管,1個(gè)為長余輝型,供觀察使用,不易引起閃爍感。另1個(gè)為短余輝型,能顯現(xiàn)精細(xì)結(jié)構(gòu)和豐富的層次,有利于獲得高分辨率的影像,供拍攝照片用。
四、優(yōu)良SEM影像的拍攝要點(diǎn)
SEM的觀察的主要過程是:①小倍率選區(qū);②高倍率放大;③移動(dòng)樣品至適當(dāng)位置,調(diào)焦;④調(diào)亮度和反差至最佳;⑤拍攝。
影像的拍攝一般是機(jī)器自動(dòng)設(shè)定拍攝時(shí)間和掃描速度,但并不是整幅影像一下子拍攝下來,而是逐點(diǎn)逐行地慢慢掃描拍攝的,為的是使電子束在每一點(diǎn)停留較長的時(shí)間,以產(chǎn)生足夠的亮度使膠片感光,通常一幅照片的拍攝約需幾十秒鐘。下面根據(jù)SEM的具體特點(diǎn)來介紹一幅優(yōu)良SEM影像照片的拍攝要點(diǎn)。
1.聚光鏡電流的選擇
聚光鏡電流的大小將直接影響到電子束的亮度和光斑直徑的大小,也影響成像的分辨率和反差。
在保證足夠的觀察條件、拍攝的亮度和反差的需要下,應(yīng)盡量使聚光鏡電流稍為大一些,以獲取較小的電子束流探針直徑,得到較高分辨率;但聚光鏡電流又不可太大,太大則使電子束流能量太低,信號(hào)與噪聲的強(qiáng)度比(信噪比)下降,影像也會(huì)平淡無力,缺少立體感。故聚光鏡電流的調(diào)節(jié)應(yīng)和亮度與反差相配合。
2.亮度和反差的調(diào)節(jié)
既不可一味追求高亮度,也不可一味追求高反差。這兩者要配合調(diào)節(jié)。
高反差能增加立體感,但卻損失了許多細(xì)節(jié),所以在保證較好反差的情況下,要調(diào)出足夠的灰度等級(jí)。SEM上常設(shè)有亮度及反差的調(diào)節(jié)指示表。操作者可根據(jù)指示表去調(diào)整,參照自己觀察對(duì)象的目的需要,適當(dāng)?shù)亟o予補(bǔ)償。
3.加速電壓的選擇
加速電壓的提高,縱然可以增大電子束的能量,提高信噪比和反差,這只是一個(gè)單方面的因素,從另一方面考慮,也會(huì)增加背散射電子的數(shù)目和電子束的穿透力,這樣影像中物體邊緣的銳利度會(huì)降低,也將使分辨力下降。 通常可以根據(jù)影像質(zhì)量和拍攝需要進(jìn)行選擇。
4.樣品傾斜度和光闌孔徑的選擇
樣品臺(tái)除可向X、Y方向移動(dòng)外,還可以做一定量的傾斜。傾斜樣品臺(tái)等于讓電子探針從側(cè)面轟擊樣品,就象日常拍攝照片時(shí)一樣,用側(cè)光比用正面光能得到更好的立體感。但傾斜面的兩側(cè)不在同一平面上,傾斜太多則不好兼顧聚焦,會(huì)造成兩側(cè)模糊,同時(shí)也會(huì)損失一些細(xì)節(jié)。光闌孔小時(shí),能提高反差,增大立體感和景深范圍,但太小則損失能量多,光衍射增大,也會(huì)影響分辨率。
5.消像散與聚焦
存在像散時(shí)與聚焦不清是不一樣的。聚焦不清則使像的四周呈現(xiàn)同等程度的模糊。像散則 為影像邊緣沿某一方向被拉長,四周的模糊程度并不均勻。
像散與聚焦對(duì)成像質(zhì)量的影響同等重要。電鏡照片的拍攝要力求將像散消減到最小,聚焦達(dá)到最清晰。
