1. 方法要點:?用HNO3溶樣,在PH=10氨性介質(zhì)中,采用EDTA絡(luò)合滴定法測量Ni+Co總量,在PH=10氨性介質(zhì)中,用H2O2氧化Co2+為Co3+,Co3+不為EDTA絡(luò)合,采用EDTA絡(luò)合法測定Ni含量,計算Co含量.
2. 分析過程:
采用減量法準確稱取Ni(OH)2試樣0.25g,準至0.0002g,用水潤濕,加入10ml(1+1)HNO3,蓋上表皿,加熱溶樣,溶完樣后移入200ml容量瓶中,用水釋至刻度搖勻,待用.
準確吸取上述溶液20ml,放入250ml錐形瓶中,加入一小塊剛果紅試紙,用(1+1)NH4OH溶液中和至剛果紅試紙由蘭變紅,再加入10mlPH=10的氨性緩沖溶液,少許紫尿酸胺指示劑,用0.01mol/l的EDTA標準溶液滴定,溶液由黃色變?yōu)榫萍t色,終點到達,記下滴定亳升數(shù)V1.
再準確吸取上述溶液20ml放入250ml錐形瓶中,放入一小塊剛果紅試紙,用(1+1)NH4OH溶液中和至果紅試紙由蘭變紅,加入PH=10氨性緩沖溶液10ml,30%的H2O2溶液2-3滴,搖動使Co2+完全氧化為Co3+,加少許紫尿酸胺指示劑,用0.01ml/l的EDTA標準溶液滴定,溶液由黃色變?yōu)榫萍t色,終點到達記下滴定毫升數(shù)V2.
3. 計算公式:
Ni%=[(EDTAxV2x58.69x100)]/[0.25x20/200]
Co%=[(EDTAx(V1-V2)x58.93x100)?]/(0.25x20/200)

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