什么是DSC差示掃描顯熱法

　　一種熱分析法。在程序控制溫度下，測量輸入到試樣和參比物的功率差（如以熱的形式）與溫度的關(guān)系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線，它以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流率dH/dt（單位毫焦/秒）為縱坐標，以溫度T或時間t為橫坐標，可以測定多種熱力學和動力學參數(shù)，例如比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬（-175~725℃）、分辨率高、試樣用量少。適用于無機物、有機化合物及藥物分析。

　　差示掃描量熱法（DSC）是在程序控制溫度下，測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。

　　DSC和DTA儀器裝置相似，所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲，當試樣在加熱過程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時，通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器，使流入補償電熱絲的電流發(fā)生變化，當試樣吸熱時，補償放大器使試樣一邊的電流立即增大；反之，當試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大，直到兩邊熱量平衡，溫差ΔT消失為止。換句話說，試樣在熱反應(yīng)時發(fā)生的熱量變化，由于及時輸入電功率而得到補償，所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償?shù)臒峁β手铍S時間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定，記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系。

　　分類

　　1.功率補償型DSC

　　2.熱流型DSC

　　DSC是動態(tài)量熱技術(shù)，對DSC儀器重要的校正就是溫度校正和量熱校正。

　　應(yīng)用

　　差示掃描量熱法（differentialscanningcalorimetry;DSC）是一種熱分析法。在程序控制溫度下，測量輸入到試樣和參比物的功率差（如以熱的形式）與溫度的關(guān)系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線，它以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流率dH/dt（單位毫焦/秒）為縱坐標，以溫度T或時間t為橫坐標，可以測定多種熱力學和動力學參數(shù)，例如比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬（-175~725℃）、分辨率高、試樣用量少。適用于無機物、有機化合物及藥物分析。近年來，國外應(yīng)用熱分析方法測定藥物純度已見報道，美國藥典也已將該分析方法測定藥物純度予以收載，預(yù)示了該方法良好前景。以下就簡單列舉了DSC在藥物分析中的一些應(yīng)用。

　　差示掃描量熱儀溫度校正方法

　　打開電腦，將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接，插上儀器電源，打開儀器背面的開關(guān)。

　　打開軟件，點擊菜單欄中【設(shè)置】選項，單擊【通信連接】，顯示連接成功后，儀器即與電腦連接。

　　初始界面為氧化誘導(dǎo)期測試界面，點擊【設(shè)置】里坐標選擇X-Temp，到另一界面。

　　在【設(shè)置】選項中，選擇【參數(shù)設(shè)置】，出現(xiàn)如圖3.1所示的對話框。截止溫度設(shè)為350℃。升溫速率設(shè)為20℃/min，恒溫時間設(shè)為0min

　　取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內(nèi)，用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央，另取一只空鋁坩堝作為參比，蓋上爐蓋

　　點擊快捷菜單中開始鍵，開始實驗。

　　等DSC曲線出現(xiàn)一個完整的峰之后，即可點擊快捷菜單上鍵，停止實驗。

　　點擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】，選擇【曲線平滑】，系統(tǒng)便可自動修正曲線。點擊【數(shù)據(jù)分析】，選擇【熔點（熱焓）】，出現(xiàn)圖1所示的對話框，點擊確定，在曲線開始變化之前左擊，在曲線結(jié)束變化之后右擊，出現(xiàn)圖2所示對話框，點擊“否”，即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點或者終止點不正確，可以在出現(xiàn)圖2的對話框時，點擊“是”，重新選取。

　　錫的實際熔點為231.9℃，實驗所測得的Teo不在231.9±1℃范圍內(nèi)，點擊儀器顯示屏左下角點擊，在【被測標準樣熔點】處輸入231.9，在【實際熔點】處輸入實際所測得的熔點值，按【OK】，點擊，關(guān)閉儀器校準界面

　　校準后，先將軟件關(guān)閉，再關(guān)閉儀器，然后重新打開軟件、儀器，連接成功后再次測量錫的熔點值，若實際測量的溫度若不在231.9±1℃范圍內(nèi)，重復(fù)上述操作，直到錫的熔點值在231.9±1℃范圍內(nèi)為止。