LED材料的質量對于LED產品的安全性和可靠性起到至關重要的作用。市場上很多原材料供應商家為了謀取更多利潤，不考慮產品質量，會在LED物料上偷工減料，甚至偷換物料，以次充好。還有各種假冒劣質產品在不斷地侵蝕著我們，面對這些劣質產品，可能一個細小的失誤就可能給企業(yè)造成巨大的財產損失或斷送了前程。

在金鑒實驗室工程師看來，由于原材料質量導致的LED產品失效案例時常發(fā)生，追溯其原因就是很多LED企業(yè)缺乏完善的材料來料評估和管理體系，沒有規(guī)范有效的材料質量控制手段和方法，導致不法商家有機可乘，最終致使自家的LED產品出現安全問題甚至質量事故，當這些LED企業(yè)想通過司法維權的時候卻缺乏相關有資質的第三方檢驗報告，維權之路艱難。

為此金鑒實驗室根據LED產品行業(yè)國內外有關材料一致性的控制技術和經驗，在LED材料一致性控制上開展了相關研究等工作，通過LED材料分析技術能相對準確并快速有效地識別材質組成、各成分的變化及相關熱學性能，最終達到材料一致性控制目的。

服務客戶：LED照明廠、LED封裝廠、材料供應商、業(yè)主。

服務設備：

掃描電鏡（SEM）、 X射線能譜儀（EDS）、 聚焦離子顯微鏡（FIB-SEM） 、X射線照相（2D X-ray）、 氬離子拋光/切割、 超聲波掃描（C-SAM）、差示掃描量熱儀（DSC）、 熱重分析儀（TGA） 、熱膨脹系數測試儀（TMA）、金相顯微鏡、 導熱系數測試儀、 離子色譜儀（IC）、 顯微紅外光譜儀（Miro-IR） 、紅外熱重分析系統(tǒng)（FTIR-TGA）、 顯微紅外熱像儀、LED光分布測試儀等。

材料一致性比對的應用領域：

來料檢驗：由供應商未通知客戶擅自改換原材料導致質量事故的新聞屢見不鮮，通過定期的比對，可以更好的來料管理。

質量糾紛：當產品質量出現糾紛時，首先要確定的是出現質量問題的產品或原材料的歸屬者，這時做材料一致性比對非常重要。

逆向解剖：我們在解剖競爭對手的產品，對某些未知的原材料，可以通過逆向解剖來知道其材料基因，然后通過已知材料比對的方式，精確的定性想逆向的材料，減少蒙和猜造成的損失。

高分子材料的一致性比對方法：

通常高分子材料的個別組分發(fā)生變化甚至材料類型發(fā)生變化時，從外表上往往無法識別。但是材料的微小差異可能會導致某些性能下降，從而不符合標準要求或導致產品質量下降，或者由于所采購原料的變化或生產工藝的變化導致最終產品質量的變化。中國質量認證中心2011年發(fā)布《關于家用和類似用途設備用非金屬材料材質一致性判定方法和準則的技術決議》，該決議選用密度，紅外光譜（FTIR），差示掃描量熱（DSC）和熱重分析（TGA）作為非金屬材料材質一致性判定的方法，其中密度是一種參考的方法，主要還是后三種。另外，UL高分子材料一致性評定審核中，FTIR、TGA、DSC這三項測試來評定不同批次的材料材質與備案的材料材質是否一致。

1.紅外光譜法（FTIR）

FTIR全名為傅里葉變換紅外光譜法，其原理是物質分子中的基團吸收紅外光，產生特征紅外吸收譜帶，通過這些特征紅外吸收譜帶進行物質結構分析。由于不同的物質基團的種類不同，基團排布的方式不同，因此表現出來的紅外譜圖也會存在一定的差異。

2. 熱重分析法（TGA）

TGA法（熱失重分析法），其原理是測量樣品質量隨溫度或時間的變化關系。高聚物一般都有其特定的分解溫度，不同階段表示不同組分的分解，溫度從低到高依次為小分子物質（水分，有機添加劑等）分解，高聚物分解，無機物的分解（炭黑，碳酸鈣的分解），最后為殘余的灰分（主要是材料中的無機添加劑或其分解產物）。不過不同升溫程序的設置，其分解物的類型會有所差別。

3. DSC（差示掃描量熱法）

DSC法（差示掃描量熱法）是樣品在一定的溫度程序（升/降/恒溫）控制下，測量樣品與參比物之間的能量差隨溫度或時間的變化過程。此法可以用來研究材料的熔點，結晶度，相轉變，熱歷史，玻璃化轉變溫度，氧化誘導時間，比熱容，純度等。

例如：

（1） 不同的高分子材料有不同的紅外指紋區(qū)譜圖和分子碎片熱裂解譜圖；

（2） 回收的高分子材料分子量會下降， 導致材料的玻璃化溫度、結晶度、熔融溫度和分解溫度的改變；

（3） 顏基比和顏填料的改變會在高分子材料的熱重變化中反映，并在最后殘留的灰分中體現；

（4） 高分子材料的改變一般會導致比重（或密度） 的變化。

檢測標準：

GB/T 6040-2002 紅外光譜分析方法通則

ASTM E1356-2008 用差示掃描量熱法和差示熱分析測量玻璃化轉變溫度的測試方法

ASTM E2550-2007 熱重分析法測定熱穩(wěn)定性的標準試驗方法

案例分析：

某客戶送測兩款不同批次的導熱塑料A和B，其中一款出現開裂現象，特委托金鑒實驗室鑒定兩款導熱塑料材質是否一致。

1. 紅外光譜分析：

FTIR測試結果顯示導熱塑料A為聚酰胺類物質，即PA。

FTIR測試結果顯示導熱塑料B為聚酰胺類物質，即PA。

金鑒對導熱塑料A和B紅外光譜對比分析，結果顯示均為聚酰胺類物質，即PA，但兩者在1735cm-1附近的羰基C=O特征吸收峰強度存在明顯差異，故推斷兩者材料存在一定程度的差異，紅外測試結果為不一致。

2. 差示掃描量熱分析：

導熱塑料A第一次升溫DSC曲線顯示：樣品熔融峰溫為221.22℃；熔融前有重結晶現象，峰溫為193.54℃，表明樣品結晶不完全；82.50℃附近存在水分蒸發(fā)導致的寬吸熱峰；約139℃出現的異常小吸熱峰推測是由于單體熔融或小分子物質揮發(fā)導致。

導熱塑料B成品第一次升溫DSC曲線顯示：樣品熔融峰溫為221.65℃；熔融前有重結晶現象，峰溫為194.29℃，表明樣品結晶不完全；91.91℃附近存在水分蒸發(fā)導致的寬吸熱峰。

對導熱塑料A/B成品DSC曲線對比分析顯示兩者DSC曲線不一致。主要差異為導熱塑料A成品DSC曲線在約139℃左右出現異常吸熱峰，而導熱塑料B成品DSC曲線未見異常吸放熱現象。

3. 熱重分析：

導熱塑料A成品TGA曲線顯示，樣品為三階降解，各階段降解峰溫分別為390.03℃、434.94℃和659.18℃；外推起始溫度為334.63℃；800℃時樣品殘余量為51.82%。

導熱塑料B成品TGA曲線顯示，樣品為四階降解，各階段降解峰溫分別為398.64℃、446.37℃、479.24℃和662.95℃；外推起始溫度為370.82℃；800℃時樣品殘余量為50.09%。

對導熱塑料A/B成品TGA曲線對比分析顯示兩者TGA曲線形狀和變化趨勢不一致。表現為：①曲線不重合，說明失重速率不同。②降解變化數量不同。導熱塑料A為三階降解，導熱塑料B為四階降解。

4. 結論：

（1）FTIR測試結果顯示導熱塑料A和B均為聚酰胺類物質，即PA，但兩者在1735cm-1附近的羰基C=O特征吸收峰強度存在明顯差異，紅外測試結果為不一致。

（2）DSC測試表明導熱塑料A和B成品DSC曲線存在明顯差異，推測兩者熱歷史或材料存在一定差異。

（3）TGA測試表明導熱塑料A和B成品TGA曲線形狀和變化趨勢不一致，推測兩者材料存在一定程度上的差異。

綜合以上各項分析數據推斷導熱塑料A與導熱塑料B材料不一致。

責任編輯：tzh