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在線樣品處理Co-Sense系列

領(lǐng)拓儀器 ? 來(lái)源:領(lǐng)拓儀器 ? 2020-04-26 11:07 ? 次閱讀
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在線樣品處理Co-Sense系列
Co-Sense系列可自動(dòng)進(jìn)行樣品處理,并可通過(guò)自動(dòng)化的樣品處理步驟提高LC-NMR以及LC-MS的操作效率。由此減少了復(fù)雜、耗時(shí)且昂貴的手動(dòng)處理。同時(shí),在未受LC-NMR以及LC-MS條件限制下進(jìn)行參數(shù)自由設(shè)置,實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物良好分離。Co-Sense系列尤其適用于藥品中雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)分析,另外它對(duì)于生命科學(xué)或工業(yè)行業(yè)(比如生物體中的新陳代謝研究以及化學(xué)合成物中的不良反應(yīng))NMR檢測(cè)有明顯的優(yōu)勢(shì)。

LC-NMR Co-Sense 系統(tǒng)

LC-NMR中采用大量昂貴的氘溶劑來(lái)減少HPLC溶劑中的干擾信號(hào)。另外,由于數(shù)據(jù)采樣中出現(xiàn)的靈敏度不足的現(xiàn)象不能在線補(bǔ)償,痕量分析不在NMR的適用范圍內(nèi)。因此,當(dāng)分析物包含了藥物產(chǎn)品中的痕量雜質(zhì),需要采用復(fù)雜的HPLC洗脫處理來(lái)收集后續(xù)的分析物適應(yīng)NMR的分析。NMR的Co-Sense系統(tǒng)自動(dòng)完成樣品中此類(lèi)目標(biāo)化合物的的分離及純化,同時(shí)還可自動(dòng)操作的過(guò)程為濃縮、脫鹽、氘溶劑置換等。這有效地減少了LC-NMR檢測(cè)時(shí)間并降低了整體操作成本。

特征

全自動(dòng)樣品處理

所有的樣品處理過(guò)程,從目標(biāo)化合物的引入、分離、濃縮到脫鹽、溶劑替換再到轉(zhuǎn)移至NMR樣品管中,都是完全自動(dòng)進(jìn)行,這增加了操作效率,降低了手工操作帶來(lái)的誤差。同時(shí)在線持續(xù)處理即使是處理不穩(wěn)定的樣品也可進(jìn)行穩(wěn)定和可重復(fù)的分析。

高靈敏度檢測(cè)

與現(xiàn)有LC-NMR相比,目標(biāo)化合物的濃度可增加幾十倍,可使高通量下短時(shí)間內(nèi)獲取高S / N的 NMR譜。

HPLC參數(shù)的優(yōu)化

HPLC分離參數(shù)是在不考慮后續(xù)的NMR檢測(cè)的情況下設(shè)置,在設(shè)置了最佳的分離參數(shù)下可緩解NMR檢測(cè)的限制。

輕松操作

此系統(tǒng)由圖形用戶界面軟件控制。操作簡(jiǎn)易,系統(tǒng)操作狀態(tài)一覽無(wú)余。

溶劑使用減少

在Co-Sense LC-NMR中,在餾分收集階段消耗大量的溶液,僅需極少量的高成本氘代溶劑用來(lái)對(duì)捕集柱中的目標(biāo)化合物進(jìn)行洗脫,其余可以使用傳統(tǒng)的HPLC溶劑,可減少操作成本。

1. 分離:通過(guò)利用制備柱,對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行分離,洗脫液集中在樣品環(huán)中

2. 濃縮:在樣品環(huán)中的洗脫液引入捕集柱進(jìn)而捕集、脫鹽并濃縮。

3.替換:D2O送入捕集柱替代溶液。

4. 洗脫:氘代溶劑送入捕集柱洗脫目標(biāo)化合物,在進(jìn)一步凈化后,洗脫液直接輸送至NMR管。

對(duì)藥品雜質(zhì)的Co-Sense系統(tǒng)

美國(guó)FDA已發(fā)布了一個(gè)指導(dǎo)性草案“遺傳毒性和致癌作用的藥物和產(chǎn)品中的雜質(zhì):推薦方法”,規(guī)定了藥品中對(duì)于遺傳毒性雜質(zhì)的限制,這些雜質(zhì)的檢測(cè)與正常雜質(zhì)檢測(cè)相比,需要高靈敏度的痕量檢測(cè)方法。通常,采用質(zhì)譜檢測(cè)方法:比如GC/MS或LC/MS常用于雜質(zhì)的高靈敏度檢測(cè)。對(duì)于通過(guò)利用紫外檢測(cè)器和其他傳統(tǒng)的檢測(cè)器(便于操作并可輕松應(yīng)用在現(xiàn)有的HPLC中)建立一種高靈敏度的定量分析,這種需求越來(lái)越多。

法規(guī)要求標(biāo)準(zhǔn)

雜質(zhì)攝取現(xiàn)在每日最多不超過(guò)1.5 μg,前提是服藥周期長(zhǎng)(12個(gè)月或者更長(zhǎng))
例: 對(duì)于30毫克每日用藥量(每天三次,每日10毫克),遺傳性毒素雜質(zhì)需控制在0.005 %(1.5 μg/30 mg × 100%)

*相對(duì)于正常的雜質(zhì)含量0.1 %的檢測(cè)要求,需要大約靈敏度為其20倍的儀器進(jìn)行檢測(cè)。

Co-Sense系統(tǒng)通過(guò)進(jìn)行1維液相及隨后的2維液相分離得到雜質(zhì)分離,并通過(guò)其在線濃縮捕集,可使其靈敏度增加10到20倍。

與MS相比,它還具備以下兩個(gè)優(yōu)勢(shì):1)不需要特殊的測(cè)量技能 2)創(chuàng)建體系的低成本,基于現(xiàn)存LC系統(tǒng)的延展性。專(zhuān)用控制軟件的圖形用戶界面使操作更簡(jiǎn)單。

濃縮捕集后利用紫外檢測(cè)器(二極管檢測(cè)器)實(shí)現(xiàn)定量分析適用于一系列分離環(huán)境,比如磷酸鹽緩沖液和離子對(duì)試劑的使用,實(shí)現(xiàn)化合物的高分離以及超痕量雜質(zhì)的超高靈敏度分析。此種方法常推薦應(yīng)用于靈敏度或分離性存在問(wèn)題的例子中,比如在樣品溶液濃度過(guò)低時(shí)或雜質(zhì)化合物誤認(rèn)為是目標(biāo)化合物時(shí)。

特征

捕集濃縮超痕量雜質(zhì)獲取高靈敏度分析。Co-Sense系統(tǒng)僅通過(guò)進(jìn)行一維對(duì)目標(biāo)雜質(zhì)成分的捕集和隨后的二維分離,其靈敏度大約是單獨(dú)進(jìn)行一維或二維分離的10到20倍。

此圖反映了五種甲基苯甲酸酯用甲醇溶解后作為測(cè)試樣品的連續(xù)性分析結(jié)果。測(cè)量結(jié)果展現(xiàn)了優(yōu)質(zhì)的保留時(shí)間和峰面積重復(fù)性。

(2) 2D分離確保痕量雜質(zhì)的可靠性分離

利用一維液相或二維液相不同的保留特點(diǎn),或不同的流動(dòng)相組成,可實(shí)現(xiàn)對(duì)痕量雜質(zhì)的可靠性分析及高準(zhǔn)確定量,對(duì)于此類(lèi)痕量雜質(zhì)利用一維液相分離很難將雜質(zhì)中的主要成分進(jìn)行充分分離。

含咖啡因的藥物其含量升至0.0008 %,其作為一種偽雜質(zhì)進(jìn)行分析,在濃縮前,藥品中的另外一種雜質(zhì)覆蓋了咖啡因色譜峰。濃縮提高靈敏度和分離度,可進(jìn)行高靈敏度、高分辨率的檢測(cè)(藥品進(jìn)樣量:1.5 mL的 0.5 mg/mL樣品溶液)

(3)特定控制軟件使任何人都可輕松操作系統(tǒng)

豐富的專(zhuān)業(yè)實(shí)踐和經(jīng)驗(yàn)可有助于設(shè)定二維系統(tǒng)的分離條件并清洗流路。特定控制軟件的圖形用戶界面十分清晰,可使任何人都可操作Co-Sense系統(tǒng)。

BA Co-Sense系統(tǒng) (生物樣本分析)

生物樣品自動(dòng)預(yù)處理的高靈敏度、創(chuàng)新及有效性分析


生物樣品預(yù)處理柱

HPLC廣泛地應(yīng)用在生物樣品的藥物分析。樣品預(yù)處理情況,以及色譜條件是顯著影響分析精度和靈敏度的重要因素。BA Co-Sense系統(tǒng),結(jié)構(gòu)中包含新研發(fā)出的MAYI-ODS在線SPE柱和在線稀釋流路通道,可自動(dòng)操作從樣品預(yù)處理到樣品分析的所有過(guò)程。在線生物樣本的預(yù)處理,比如血清或血漿,可顯著的提高效率,減少分析的人工成本。

在線稀釋旁路


生物樣品預(yù)處理柱

BA Co-Sense系統(tǒng)將稀釋旁路加至樣品引入流路(通至預(yù)處理柱)。將緩沖溶劑樣品加入流動(dòng)相或者添加少量的有機(jī)溶劑可確保蛋白結(jié)合率高的藥品的捕集和濃縮,由此可實(shí)現(xiàn)高效去蛋白質(zhì)以及高回收率。因此,可以實(shí)現(xiàn)對(duì)未處理的血清和血漿的直接進(jìn)樣。

SIL-HT高通量自動(dòng)進(jìn)樣器

就樣品進(jìn)樣速度,樣品容量以及最大程度減少高吸附樣品化合物的樣品殘留等方面來(lái)看,是效能最高的自動(dòng)進(jìn)樣器。

更多關(guān)于SIL-HT的信息

溫度控制包含預(yù)處理柱控溫

因?yàn)?a href="http://m.sdkjxy.cn/v/tag/873/" target="_blank">高壓流路切換閥設(shè)置于柱箱,預(yù)處理柱溫度可以精確的控制。對(duì)于預(yù)處理柱溫度控制確保了高回收率和精確分析。 lw

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