軟材料的表征挑戰(zhàn)

膠體、聚合物、凝膠、乳液和液晶等軟材料廣泛用于各種科學和工業(yè)應用。原子力顯微鏡(AFM)具有很高的力分辨率，長期以來一直用于軟材料的力學性能分析。

不過，當AFM的大尺寸懸臂用于深度壓痕時，尖端傾斜和橫向劃痕是不可避免的。此外，精確校準懸臂后可以獲得定量壓痕力測量，但當AFM探針具有尖而精密的尖端時通常非常困難。

因此，軟材料的力學測試和分析需要新穎設計的AFM納米力學分析系統(tǒng)。

MEMS納米力學測試：挑戰(zhàn)與應對

MEMS器件具有很高的力和位移傳感分辨率，業(yè)界已有嘗試利用MEMS執(zhí)行器/傳感器來表征納米材料。

對于基于MEMS器件的納米力學表征方法，其中的一個關鍵問題是制造可直接連接到MEMS軸端的壓頭尖端。

最新技術：具有AFM探針的MEMS壓痕儀

據(jù)麥姆斯咨詢報道，研究人員開發(fā)了一種輕質可靠的MEMS納米壓痕儀(Nano-indenter)，它由一個用于納米力傳感的微型換能器和一個用于固定不同AFM探針的夾具組成。

為了夾緊AFM懸臂，需要定制一個帶有一對L形彈簧的夾具。用于材料測試的納米壓痕儀通常由硅基AFM探針制成。AFM探針的尖端高度約為H=9.5 μm ±5 μm。

使用光學顯微鏡將AFM懸臂安裝到MEMS夾具中，使AFM懸臂垂直于MEMS主軸。

帶有AFM懸臂夾具的MEMS納米壓痕儀示意圖

帶有AFM探針的MEMS納米壓痕儀的最新進展

研究人員使用MEMS納米壓痕儀及其夾具中的金剛石涂層AFM探針掃描藍寶石樣品。為了證明MEMS納米壓痕儀的性能，藍寶石樣品以200 pm的微小振幅和0.1 Hz的頻率移動。MEMS納米壓痕儀讀數(shù)在大于0.2 Hz頻率時具有超過60 pm的準靜態(tài)深度傳感分辨率，在空氣中的力傳感分辨率為3.7 nN。

MEMS納米壓痕儀的超高靈敏度使該設計可用于低維樣品材料的納米級分析。例如，在掃描探針顯微鏡模式下利用金剛石AFM探針，研究人員可以憑借MEMS納米壓痕儀掃描Si<111>超扁平樣品中的原子臺階(約0.31 nm)。

軟材料和超軟材料的納米力學測量

科學家們使用硅涂層AFM探針證明了MEMS納米壓痕儀在聚酰胺、聚碳酸酯和低密度聚乙烯等軟性聚合物上進行納米力學測量的潛力。

例如，在聚碳酸酯測量實驗中，小于250 nm壓痕深度評估的硬度為(165±7)MPa，這與使用商用納米壓痕儀獲得的引用值一致。

此外，使用球形金剛石涂層AFM探針，還驗證了MEMS納米壓痕儀對聚二甲基硅氧烷(PDMS)等超軟材料進行納米力學測量的潛力。

帶有AFM探針的MEMS納米壓痕儀的關鍵特性

這種MEMS納米壓痕儀包括一個無源夾具，可將商用AFM探針固定。在MEMS納米壓痕儀中，靜電力換能器可以提供超過600 μN的力，壓入高達9.5 μm。實驗結果表明，在頻率大于或等于1 Hz的空氣中，它可以獲得優(yōu)于0.3 nN/√Hz和4 pm/√Hz的力分辨率和深度分辨率。

這種MEMS納米壓痕儀可以在彈性模量低至幾MPa的軟材料和超軟材料上進行納米力學測量，并提供準確的結果。

其MEMS換能器可以夾緊各種商用AFM探針作為納米壓痕儀，并以原子分辨率和高達10 nm的橫向分辨率進行納米級測量。

帶有AFM探針的MEMS納米壓痕儀的商業(yè)化

布魯克(Bruker)的超低噪聲xProbe是一種基于MEMS換能器的探針，可將AFM表征擴展到埃級水平。對于基于AFM的測量系統(tǒng)，Bruker的xProbe可提供小于2 nN的力噪聲和小于20 pm的位移噪聲。剛性探針設計還可以在探針接近/縮回過程中進行精確的力傳感。

另一家位于南卡羅來納州的公司AFMWorkshop，利用MEMS技術構建了一種AFM掃描儀。其基于MEMS的納米定位技術可使用戶為任何特定應用定制AFM。

此外，從加拿大滑鐵盧大學獨立出來的創(chuàng)業(yè)公司Integrated Circuit Scanning Probe Instruments(ICSPI)，已經(jīng)設計出了世界上第一個單芯片AFM，命名為nGuage AFM。其AFM傳感器尖端、掃描儀和傳感器都集成到了一個1 mm x 1 mm的MEMS芯片中。

結語

MEMS納米壓痕儀設計緊湊、體積小，可以高效地集成到各種AFM、透射電子顯微鏡(TEM)和掃描電子顯微鏡(SEM)中，用于軟材料和超軟材料的原位納米力學測量和納米尺度測量。這類MEMS器件還可以定量評估軟、超軟和超薄薄膜材料的硬度和彈性模量等機械性能，這些在過去都是挑戰(zhàn)。

原文標題：MEMS納米壓痕儀應用于原子力顯微鏡納米力學分析

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審核編輯：湯梓紅