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差示掃描量熱法測定富鋅底漆中的鋅含量

和晟儀器 ? 2022-01-12 13:36 ? 次閱讀
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一、引言

鋼材的長效防腐底漆多采用富鋅底漆。富鋅底漆根據(jù)成膜樹脂不同又可分為環(huán)氧有機富鋅底漆和硅酸鹽無機富鋅底漆兩大類。富鋅底漆中純金屬鋅含量的高低是衡量富鋅底漆質(zhì)量優(yōu)劣以及判斷其是否具有長效防腐能力的重要指標,純金屬鋅的含量又叫“有效鋅含量”。測定富鋅底漆中“有效鋅含量”對于判斷富鋅底 漆是否具有長效防腐性具有重要的意義

國際上檢測涂膜中有效鋅的含量的方法有ASTM D521—90化學法和ASTMD6580—00差示掃描量熱法(DSC)。我國測量未固化的原漆中有效鋅含量執(zhí)行的化工行業(yè)標準是HG/T3668—2020,而對于用化學分析法和儀器分析法測定干膜中的有效鋅含量參考HG/T3668—2020。

原漆富鋅底漆:

(當富鋅底漆中海油鋁,鐵等干擾物質(zhì)時應按照差示掃描量熱儀方法進行,仲裁使用差示掃描量熱儀方法)

離心分離測定法(HG/T3668—2020附錄B)

離心分離測定法(HG/T3668—2020附錄B)

干膜形態(tài)的富鋅底漆:

差示掃描量熱儀(HG/T3668—2020附錄A)

二、實驗儀器

1、實驗儀器(HS-DSC-101)

差示掃描量熱法測定富鋅底漆中的鋅含量(圖1)和晟HS-DSC-101差示掃描量熱儀

2、實驗原理

DSC 測試原理:涂膜中的鋅粉在加熱達到熔融 時,會吸收一定的熱量,DSC 記錄下試樣與參比物產(chǎn) 生的熱量差,儀器通過功率補償 ΔQ 維持試樣與參比物熱能平衡,ΔQ 直接作為信號輸出被 DSC 記錄,得到 一吸熱峰,計算此吸熱峰的峰面積,得出系統(tǒng)所補償?shù)哪芰亢驮嚇尤廴诋a(chǎn)生的 ΔH(J/g),試樣的 ΔH 值與純 鋅(99.999 %)的 ΔH(108 J/g)的比值即為涂膜樣品中 有效鋅含量。

3、制樣

用 DSC 測定原漆形態(tài)的富鋅底漆,最好能制備一均勻的干膜平鋪于鋁坩堝的底部,如環(huán)氧富鋅底漆的制備:將原漆按比例配漆,涂成相對較厚的膜,室溫固化反應 24 h,在未完全固化的情況下,用刀切成極薄的片, 將膜片放入鋁坩堝內(nèi),120 ℃烘烤 2 h,然后冷卻至室溫,稱量,記錄下樣品的重量。

4、分析

差示掃描量熱法測定富鋅底漆中的鋅含量(圖2)差示掃描量熱法測定富鋅底漆中的鋅含量(圖3)

5、參考標準

HG-T 3668-2020 富鋅底漆

ASTMD 6580–00(2005年重新批準)測定鋅粉顏料和富鋅涂料固化膜中金屬鋅含量的標準測試方法

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