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原子力顯微鏡AFM測(cè)試與案例分享

jf_05111693 ? 來(lái)源:jf_05111693 ? 作者:jf_05111693 ? 2024-03-01 10:59 ? 次閱讀
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主要功能及特色:

原子力顯微鏡(atomic force microscope,簡(jiǎn)稱AFM)利用微懸臂感受和放大懸臂上尖細(xì)探針受品原子之間的作用力,從而達(dá)到檢測(cè)的目的,具有原子級(jí)的分辨率。 原子力顯微鏡是一種可用來(lái)研究包括絕緣體在內(nèi)的固體材料表面結(jié)構(gòu)的分析儀器,研究物質(zhì)的表面結(jié)構(gòu)及性質(zhì),以納米級(jí)分辨率獲得表面結(jié)構(gòu)信息。

原子力顯微鏡AFM的關(guān)鍵組成部分是一個(gè)頭上帶有一個(gè)用來(lái)掃描樣品表面的尖細(xì)探針的微觀懸臂。這種懸臂大小在十至百微米,通常由硅或者氮化硅構(gòu)成,其上有探針,探針之尖端的曲率半徑在納米量級(jí)。當(dāng)在恒定高度掃描時(shí),探頭很有可能撞到表面的造成損傷。所以通常會(huì)通過(guò)反饋系統(tǒng)來(lái)維持。

基本原理:利用微小探針“摸索”樣品表面來(lái)獲得信息

原子力顯微鏡是利用探針和樣品間原子作用力的關(guān)系來(lái)得知樣品的表面形貌。在原子力顯微鏡AFM中,微懸臂的一端固定,另一端帶有一微小針尖,微懸臂的長(zhǎng)度通常在幾個(gè)微米到幾十個(gè)微米之間,針尖的直徑則通常在幾個(gè)納米到幾十個(gè)納米之間。AFM工作時(shí),針尖與樣品表面輕輕接觸,針尖和樣品之間的相互作用力會(huì)使微懸臂發(fā)生形變或振動(dòng)。這個(gè)相互作用力可以是范德華力、靜電力、磁力等。通過(guò)檢測(cè)微懸臂的形變或振動(dòng),可以推斷出樣品表面的形貌和物理性質(zhì)。

AFM的應(yīng)用非常廣泛,可以用于研究各種材料和樣品的表面形貌和物理性質(zhì),如金屬、半導(dǎo)體、陶瓷、高分子、生物分子等。此外,AFM還可以用于納米操縱,如納米加工、納米組裝等。

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作用力與距離的關(guān)系和原子力顯微鏡的工作原理

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AFM有三種基本成像模式:

1. 接觸式(Contact mode):探針尖端和樣品做柔軟性的“實(shí)際接觸”,當(dāng)針尖輕輕掃過(guò)樣品表面時(shí),接觸的力量引起懸臂彎曲,進(jìn)而得到樣品的表面圖形。這種模式不適用于研究生物大分子、低彈性模量樣品以及容易移動(dòng)和變形的樣品。2. 非接觸式(Non-contact mode):在非接觸模式中,針尖在樣品表面的上方振動(dòng),始終不與樣品接觸,探測(cè)器檢測(cè)的是范德華作用力和靜電力等對(duì)成像樣品沒有破壞的長(zhǎng)程作用力。

3. 輕敲式(Tapping mode):輕敲式模式中,針尖以一定的頻率和振幅在樣品表面振動(dòng),始終不與樣品接觸。探測(cè)器檢測(cè)的是針尖受迫振動(dòng)時(shí)的共振頻率和振幅變化,從而獲得樣品的表面形貌信息。

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經(jīng)敲擊式后探針的尖端損耗

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為兩種不同操作模式下得到的照片

樣品前處理:

粉末樣品制備:粉末樣品的制備常用的是膠紙法,先把兩面膠紙粘貼在樣品座上,然后把粉末撒到膠紙上,吹去為粘貼在膠紙上的多余粉末即可。

塊狀樣品制備:玻璃、陶瓷及晶體等固體樣品需要拋光,注意固體樣品表面的粗糙度。

液體樣品制備:液體樣品的濃度不能太高,否則粒子團(tuán)聚會(huì)損傷針尖。(納米顆粒:納米粉末分散到溶劑中,越稀越好,然后涂于云母片或硅片上,手動(dòng)滴涂或用旋涂機(jī)旋涂均可,并自然晾干)

AFM應(yīng)用

(1)表面形貌和粗糙度

AFM可以用來(lái)通過(guò)探針與樣品間的作用力來(lái)表征材料表面的形貌,這是其最基礎(chǔ)的功能。通過(guò)分析形貌圖,我們可以得到材料表面的粗糙度、顆粒度、平均梯度、孔結(jié)構(gòu)、孔徑分布以及納米顆粒尺寸等信息。這些信息對(duì)于材料表面的物理化學(xué)性質(zhì)以及材料的性能都有重要的影響。因此,AFM在材料科學(xué)、表面科學(xué)、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。

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圖1 鈣鈦礦的2D 圖像

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圖1 鈣鈦礦的3D圖像

(2)高度和厚度

在測(cè)量溝槽或臺(tái)階的深度、高度或?qū)挾葧r(shí),SEM需要進(jìn)行切割材料以暴露截面才能進(jìn)行測(cè)量,而AFM則無(wú)需進(jìn)行破壞性操作,能夠無(wú)損地進(jìn)行測(cè)量。在垂直方向的測(cè)量分辨率方面,AFM可以達(dá)到約0.01nm,這對(duì)于表征納米片的厚度非常適用。

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圖2 石墨烯片層的厚度和尺寸測(cè)量

(3)相圖(Phase)

相圖是原子力顯微鏡(AFM)輕敲模式下的一個(gè)重要擴(kuò)展技術(shù)。在表面阻抗及黏滯力的作用下,振動(dòng)探針的相位會(huì)發(fā)生改變。由于不同材料性質(zhì)的差異會(huì)引起阻抗及黏滯力的變化,因此可以通過(guò)觀察相位差來(lái)定性分析表面材質(zhì)的分布狀況。

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圖3 瀝青微觀形貌三相圖


審核編輯 黃宇

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