激 光 誘 導(dǎo) 擊 穿 光 譜(Laser-induced breakdown spectroscopy,簡(jiǎn)稱LIBS)技術(shù)是一種新型光譜檢測(cè)技術(shù),具有對(duì)樣品要求低、檢測(cè)速度快、操作簡(jiǎn)單、智能程度高、安全環(huán)保和易于維護(hù)等特點(diǎn),廣泛應(yīng)用于航空軍事探測(cè)、深海勘探、油氣資源開采等領(lǐng)域。LIBS技術(shù)均為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)研究分析,需要對(duì)樣品進(jìn)行研磨、復(fù)雜壓片等預(yù)處理。此過(guò)程操作復(fù)雜,存在樣品被污染的風(fēng)險(xiǎn),無(wú)法滿足冶煉現(xiàn)場(chǎng)銅物料的快速檢測(cè)需求。
本文基于LIBS激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀對(duì)冰銅、尾料和銅精礦中關(guān)鍵元素成分進(jìn)行了現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。并與定點(diǎn)檢測(cè)中心 XRF檢測(cè)分析結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,探究LIBS技術(shù)對(duì)銅物料成分檢測(cè)的高效性、準(zhǔn)確性和經(jīng)濟(jì)性,為實(shí)現(xiàn)銅物料中元素成分的快速檢測(cè)提供技術(shù)支撐。
01實(shí)驗(yàn)部分

圖1原理示意圖
樣品測(cè)試過(guò)程中LIBS激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀中光譜儀光譜探測(cè)延遲時(shí)間為1.5μs,積分時(shí)間為2ms,激光能量為100 mJ,重復(fù)頻率為10Hz。為了提升檢測(cè)結(jié)果的代表性,通過(guò)設(shè)備中的導(dǎo)軌控制器實(shí)現(xiàn)每種樣品的多點(diǎn)檢測(cè),每個(gè)檢測(cè)點(diǎn)采集100組光譜數(shù)據(jù)。
02結(jié)果與討論
建立設(shè)備模型分別選用了定點(diǎn)檢測(cè)中心XRF成分檢測(cè)的冰銅、尾料、干精礦中各元素濃度。3種物料各42個(gè)樣品,其中冰銅與尾料為固體樣,干精礦為粉末樣,樣品中各元素的含量范圍如表1所示。
建立設(shè)備模型時(shí),為了減小樣品均勻性和光譜波動(dòng)的影響,每種樣品采集7個(gè)點(diǎn)位的光譜數(shù)據(jù)。每個(gè)檢測(cè)點(diǎn)位采集100組光譜數(shù)據(jù),共計(jì)700次測(cè)量檢測(cè),如圖2所示。
表1樣品中各元素的濃度范圍


圖2測(cè)試樣品檢測(cè)點(diǎn)位圖
通過(guò)對(duì)上述樣品的LIBS光譜分析,得到了各類型樣品中各元素的濃度曲線。分別是冰銅、尾料和干精礦各樣品中LIBS檢測(cè)結(jié)果和XRF檢測(cè)結(jié)果的模型比較。三種模型與定點(diǎn)檢測(cè)中心XRF檢測(cè)結(jié)果的平均相對(duì)誤差如表2所示。
表2分析模型平均相對(duì)誤差

將剩余的冰銅、尾料、干精礦各20份樣品預(yù)處理后的進(jìn)行壓片制樣,然后利用XRF進(jìn)行成分檢測(cè)。冰銅、尾料、干精礦各20份原樣品的LIBS成分檢測(cè)結(jié)果與冰銅、尾料、干精礦各20份壓片樣品的XRF成分檢測(cè)結(jié)果對(duì)比。各物料現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試結(jié)果平均相對(duì)誤差對(duì)比如表3所示。
表3各物料現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試結(jié)果平均相對(duì)誤差

03結(jié)論
利用LIBS激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀,實(shí)現(xiàn)了爐前冰銅、尾料和干精礦三種物料成分的快速檢測(cè)。無(wú)須樣品的繁瑣制備,避免研磨、壓片等耗時(shí)操作,可有效提升現(xiàn)場(chǎng)樣品檢測(cè)的實(shí)時(shí)性和檢測(cè)頻次,解決了傳統(tǒng)檢測(cè)數(shù)據(jù)的滯后性問(wèn)題。檢測(cè)結(jié)果滿足現(xiàn)場(chǎng)工藝調(diào)控需求,有助于解決冶煉行業(yè)智能化建設(shè)中感知層完善不可或缺的物料成分快速檢測(cè)問(wèn)題,提升了冶煉過(guò)程精細(xì)化控制和生產(chǎn)信息化管理水平
推薦:
實(shí)驗(yàn)室一體化 LIBS 激光誘導(dǎo)光譜儀iSpecLIBS-SCI800
主要由激光器、高分辨率光譜儀、LIBS光路收集探頭、XYZ樣品窗、觸發(fā)延遲控制器等組成,由于其采用一體化,可擴(kuò)展非常靈活,非常適合科研研究、LIBS光學(xué)應(yīng)用實(shí)驗(yàn)、光學(xué)應(yīng)用中心等用戶,可以非常方便的靈活選用配置激光器和光譜儀。

審核編輯 黃宇
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