二維過渡金屬硫族化合物ReS?和ReSe?因其晶體結(jié)構中的“錸鏈”而具備顯著的面內(nèi)光學各向異性，在偏振敏感光電器件中展現(xiàn)出重要潛力。然而，其微米級樣品在可見光波段沿不同晶軸的關鍵光學參數(shù)（如折射率、消光系數(shù)）尚缺乏系統(tǒng)的定量表征，傳統(tǒng)光譜橢偏儀因空間分辨率不足而難以實現(xiàn)微區(qū)精確測量。Flexfilm全光譜橢偏儀可以非接觸對薄膜的厚度與折射率的高精度表征，廣泛應用于薄膜材料、半導體和表面科學等領域。

本研究發(fā)展了基于成像光譜橢偏儀的高分辨率微區(qū)分析方法，通過旋轉(zhuǎn)樣品獲取沿a軸與b軸的橢偏參數(shù)，進而提取完整的光學常數(shù)譜，并分析其雙折射與二向色性行為。該方法不僅填補了該材料體系光學參數(shù)數(shù)據(jù)庫的空白，也為各向異性二維材料在光學調(diào)制等器件中的設計提供了直接依據(jù)。

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樣品制備與表征

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（a）ReS?單胞結(jié)構示意圖（b）ReS?晶體結(jié)構俯視圖（c）CVT法生長ReS?與ReSe?單晶示意圖（d）所使用的石英管及所得ReSe?單晶照片

采用化學氣相輸運法制備 ReS? 與 ReSe? 單晶，隨后通過機械剝離獲得二維納米薄片。剝離前對 Si/SiO? 襯底進行標記與氧等離子體處理，以增強襯底與材料間的范德華作用力。

利用原子力顯微鏡獲取樣品厚度與表面形貌，XRD 分析確認其晶體結(jié)構與取向。

通過顯微拉曼光譜儀（配備可旋轉(zhuǎn)半波片）進行偏振拉曼測量，研究聲子模式的各向異性行為。

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成像光譜橢偏儀系統(tǒng)

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（a）成像光譜橢偏儀結(jié)構示意圖（b）ISE對分辨率校準板的成像照片（c）圖（b）中紅色框選取區(qū)域的放大視圖

R3L3S1N 1951 USAF分辨率校準板的分辨率參考值（單位：μm）

系統(tǒng)光源為氙燈，經(jīng)單色儀產(chǎn)生400–700 nm單色光，依次通過準直鏡、起偏器與旋轉(zhuǎn)補償器，再經(jīng)物鏡與成像透鏡組成的顯微放大系統(tǒng)照射樣品。

反射后的橢圓偏振光經(jīng)過檢偏器，由 CMOS 相機接收光強信號，通過 Matlab 進行 Hadamard 分析與傅里葉系數(shù)計算，最終解調(diào)得到橢偏參數(shù) Ψ 與 Δ。系統(tǒng)經(jīng) USAF 1951 分辨率板校準，在700 nm波長下分辨率可達 2.19 μm，適用于尺寸為數(shù)十微米的二維材料研究。

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樣品形貌與結(jié)構表征

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樣品的顯微圖像、平面圖及三維立體圖（a）（b）（c）：ReS?（d）（e）（f）：ReSe?

（a）二維ReX?的XRD掃描譜（b）二維ReX?的拉曼光譜，標注了振動模式

AFM 顯示 ReS? 與 ReSe? 薄片厚度分別為 44 nm 與 10 nm，表面平整且結(jié)構完整。XRD 譜僅出現(xiàn) (000) 系列衍射峰，表明樣品具有良好的 c 軸取向且無雜相。

拉曼光譜在 50–450 cm?1 范圍內(nèi)出現(xiàn)多個聲子峰，對應 ReX? 的 Ag、Eg等振動模式，與理論計算及文獻結(jié)果一致，證實樣品質(zhì)量良好。

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偏振拉曼各向異性分析

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（a）ReS?拉曼強度隨半波片旋轉(zhuǎn)角度的分布（b）ReSe?拉曼強度隨半波片旋轉(zhuǎn)角度的分布（c）–（f）兩個Eg模式的偏振依賴性

通過旋轉(zhuǎn)入射光偏振方向，觀察到多個拉曼峰強度隨角度呈現(xiàn)周期性變化，其中低頻 Eg模式的偏振依賴性尤為顯著，進一步證實了材料的面內(nèi)各向異性。

對包含a軸與b軸的樣品表面進行MIE測量的示意圖

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橢偏測量與光學參數(shù)提取

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二維ReX?在不同光軸方向（波長450 nm處）的橢偏參數(shù)

（a)（b）系統(tǒng)精度驗證（c）–（f）實測與擬合橢偏光譜對比

利用成像光譜橢偏儀，通過旋轉(zhuǎn)樣品使入射面分別與 a 軸和 b 軸對齊，獲取沿不同方向的橢偏參數(shù)。系統(tǒng)先經(jīng)襯底各向同性驗證與商業(yè)橢偏儀對比，確認測量可靠性。采用 Levenberg-Marquardt 算法對 Ψ 與 Δ 進行擬合，均方誤差結(jié)果良好，擬合厚度與 AFM 測量結(jié)果接近。

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光學各向異性分析

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二維ReX?沿不同光軸方向的折射率、消光系數(shù)及其雙折射與二向色性

折射率與消光系數(shù)譜顯示，兩種材料在400–700nm范圍內(nèi)均表現(xiàn)出明顯的各向異性。在 600–700 nm 紅光區(qū)域，沿 a 軸與 b 軸的折射率差異尤為顯著。消光系數(shù)在約 600 nm 出現(xiàn)峰值，ReSe? 的吸收邊沿不同方向差異較大，而 ReS? 相對較小。

計算得到的雙折射（Δn）與二向色性（Δk）表明，ReS? 與 ReSe?在近700 nm處 Δk 趨近于零，Δn 分別為0.09與0.22，可用于光學相位調(diào)制元件的設計。

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介電函數(shù)與能帶結(jié)構關聯(lián)

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二維ReX?的介電函數(shù)譜及其虛部二階導數(shù)譜

通過復折射率計算得到介電函數(shù)譜，其虛部二階導數(shù)反映了帶間躍遷能量。結(jié)果表明，ReS? 沿 b 軸的躍遷能量高于 a軸，而 ReSe? 則相反，這與吸收強度的各向異性趨勢一致。結(jié)合已有角分辨光電子能譜研究，說明不同晶向上的原子排列與電子結(jié)構差異是引起光學各向異性的主要原因。

本研究利用高分辨率成像光譜橢偏儀，系統(tǒng)表征了機械剝離二維 ReS? 與 ReSe? 沿 a 軸與 b 軸的光學參數(shù)，揭示了其顯著的面內(nèi)光學各向異性。通過偏振拉曼與橢偏分析相結(jié)合，不僅驗證了材料的結(jié)構各向異性，更為其折射率、消光系數(shù)、介電函數(shù)等關鍵光學參數(shù)的數(shù)據(jù)庫提供了重要補充。所發(fā)展的微區(qū)成像橢偏方法為今后各向異性二維材料的光學表征與器件設計提供了有效的技術支撐。

Flexfilm全光譜橢偏儀

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全光譜橢偏儀擁有高靈敏度探測單元和光譜橢偏儀分析軟件，專門用于測量和分析光伏領域中單層或多層納米薄膜的層構參數(shù)（如厚度）和物理參數(shù)（如折射率n、消光系數(shù)k）

• 先進的旋轉(zhuǎn)補償器測量技術：無測量死角問題。
• 粗糙絨面納米薄膜的高靈敏測量：先進的光能量增強技術，高信噪比的探測技術。
• 秒級的全光譜測量速度：全光譜測量典型5-10秒。
• 原子層量級的檢測靈敏度：測量精度可達0.05nm。

Flexfilm全光譜橢偏儀能非破壞、非接觸地原位精確測量超薄圖案化薄膜的厚度、折射率,結(jié)合費曼儀器全流程薄膜測量技術，助力半導體薄膜材料領域的高質(zhì)量發(fā)展。

原文參考：《Study of in-plane optical anisotropy of two-dimensional ReS2 and ReSe2 based on imaging spectroscopic ellipsometry》

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