本研究利用高質(zhì)量二氧化硅（SiO?）和氧化鋁（Al?O?）薄膜（硅襯底）對光譜橢偏儀和反射儀進行了系統(tǒng)比較。通過詳細的不確定度分析，發(fā)現(xiàn)兩種方法在10 nm至2000 nm的膜厚范圍內(nèi)結(jié)果高度一致，偏差均在測量不確定度之內(nèi)。橢偏儀在較薄薄膜上不確定度更低，而反射儀在較厚薄膜上更具優(yōu)勢。這項工作強調(diào)了嚴格的厚度表征和不確定度評估對薄膜計量學的重要性。Flexfilm費曼儀器全光譜橢偏儀可以非接觸對薄膜的厚度與折射率的高精度表征，廣泛應(yīng)用于薄膜材料、半導體和表面科學等領(lǐng)域。

橢偏儀和反射儀是兩種常見的非破壞性薄膜表征技術(shù)。光譜橢偏儀通過測量偏振光反射后的相位變化，提供薄膜厚度和折射率信息。反射儀則測量反射光與入射光的強度比。兩者均可獲得隨波長和入射角變化的數(shù)據(jù)。將不同方法的結(jié)果進行比較，有助于識別系統(tǒng)偏差并提高測量可信度。本文分別進行了橢偏儀和反射儀的比較研究，評估了兩種方法在大范圍膜厚下的一致性和可靠性。

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實驗樣品

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樣品列表

研究樣品包括硅襯底上的熱生長SiO?薄膜（標稱厚度：2000、1000、512、103、60、10 nm）以及原子層沉積的Al?O?薄膜（標稱厚度15 nm）。制備工藝涵蓋濕氧氧化、O?+HCl氧化和原子層沉積，溫度范圍為800–1100℃。

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測量方法

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光譜橢偏儀

(a) 光譜橢偏儀示意圖；(b) 橢偏儀測量原理

采用Flexfilm費曼儀器光譜橢偏儀，光譜范圍350-1100nm，可在多入射角下測量。通過檢測反射光中平行與垂直偏振分量的振幅比（Ψ）和相位差（Δ）來描述樣品光學響應(yīng)。使用CompleteEASE軟件構(gòu)建分層光學模型，通過最小二乘擬合優(yōu)化厚度和光學常數(shù)。儀器校準采用PTB認證的SiO?/Si標準樣品，日常穩(wěn)定性通過檢查樣品驗證。

反射儀

用于反射率測量的分光光度計配置示意圖

使用Flexfilm費曼儀器分光光度計，配備通用測量附件。光源為石英鎢鹵燈（可見光）和氘弧燈（紫外）。雙單色儀帶寬4 nm，測量波長范圍370–830 nm，入射角11°，同時采用s和p偏振態(tài)。反射儀采用絕對測量，無需參考樣品。對測量反射譜進行Richardson-Lucy帶寬校正。數(shù)據(jù)分析采用基于傳輸矩陣法的MATLAB代碼，優(yōu)化模型參數(shù)使計算反射率與實測值最佳擬合。

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橢偏儀結(jié)果與不確定度

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光學模型

SiO?/Si樣品：雙層模型（硅襯底+Si-SiO?界面層，頂部SiO?層）。除10 nm樣品外均加入表面粗糙度層（Bruggeman有效介質(zhì)近似，50% SiO? + 50% void）。硅和界面層介電函數(shù)取自文獻，SiO?介電函數(shù)采用廣義振子模型。厚度非均勻性寬度作為擬合參數(shù)用于60 nm及以上樣品，帶寬固定為4 nm。

Al?O?/Si樣品：單層模型（硅襯底+Al?O?層），加入表面粗糙度，Al?O?折射率采用Cauchy色散方程。

測量與擬合

測量和建模的橢偏光譜：標稱SiO?層厚度為2000 nm的SiO?/Si樣品在三個入射角（65°、70°和75°）下的(a) Ψ光譜和(b) Δ光譜

測量和建模的橢偏光譜：標稱Al?O?層厚度為15 nm的Al?O?/Si樣品在三個入射角（65°、70°和75°）下的(a) Ψ光譜和(b) Δ光譜

所建模的SiO?/Si樣品（標稱2000 nm SiO?）的SiO?層和Al?O?/Si樣品（標稱15 nm Al?O?）的Al?O?層的光學常數(shù)。實線表示通過所選光學模型結(jié)構(gòu)擬合橢偏測量數(shù)據(jù)得到的光學常數(shù)（n和k）

對于2000 nm SiO?樣品，Ψ和Δ光譜在192–1000 nm范圍內(nèi)呈現(xiàn)強烈振蕩（干涉特征），模型與實測數(shù)據(jù)高度吻合。15 nm Al?O?樣品的曲線較平滑，振蕩極小。擬合得到的光學常數(shù)顯示：SiO?折射率從紫外區(qū)1.57降至1000 nm處1.47；Al?O?折射率更高（1.78→1.57）；兩者消光系數(shù)k幾乎為零（Al?O?在紫外區(qū)略有吸收）。與Herzinger文獻值相比，SiO?折射率最大偏差僅0.15%。

厚度結(jié)果與不確定度

橢偏法測得的厚度及不確定度預(yù)算

標稱60 nm SiO?樣品的相對組合標準不確定度為1.5%，所有較厚樣品低于1%，而15 nm Al?O?為4.6%，10 nm SiO?高達8.2%，表明超薄薄膜測量不確定度顯著增大。

通過橢偏法確定的層厚值中建模不確定度的評估示例

不確定度分量：

建模不確定度（umod）：通過改變固定厚度、觀察歸一化Drms變化（V形曲線，閾值1.1）得到a值，按矩形分布計算umod= a/√3。

擬合不確定度（ufit）：由回歸模型直接給出。ufit與umod線性相加（因同源相關(guān)）。

參考標準不確定度（uref）：采用PTB認證標準（厚度5.7–994.4 nm），按厚度最接近原則分配（如994.4 nm標準用于1000 nm樣品，uref=2.20 nm）。

參考標準擬合不確定度（ufit,ref）：通過測量PTB標準并擬合得到，同樣按厚度匹配分配。

儀器不確定度（ui）：通過空測確定Ψ和Δ的標準不確定度（0.1°和0.5°），傳播至厚度；波長標尺（0.1 nm）的影響也納入。例如2000 nm樣品因波長標尺引入0.41 nm，較薄樣品更小。

重復性（ur）：對PTB標準各測十次，除5.7 nm樣品為0.02 nm外，其余為0.01 nm。因此最薄兩個研究樣品分配0.02 nm，其余0.01 nm。

組合標準不確定度（uc）：按公式√[(ufit+umod)2 + uref2 + ufit,ref2 + ui2 + ur2]計算，擴展不確定度Uellip= 2uc（95%置信）。

對于厚度<1000 nm的樣品，uref貢獻顯著；對于1000 nm和2000 nm樣品，模型相關(guān)因素（厚膜中相位變化靈敏度降低、模型精度限制）占主導，總不確定度超過uref。

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反射儀結(jié)果與不確定度

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層模型與折射率

反射儀模型結(jié)構(gòu)與橢偏法相同。Si-SiO?界面層和表面粗糙度以固定厚度參與擬合。硅襯底折射率取自文獻；界面層、Al?O?層及空氣-薄膜界面的n、k值直接采用橢偏法最終擬合值，以消除材料參數(shù)差異。SiO?折射率與文獻值最大差異僅1×10??，表明反射儀可基于文獻數(shù)據(jù)。

測量與擬合

標稱(a) 2000 nm和(b) 512 nm厚SiO?層的SiO?/Si樣品的測量和擬合反射光譜

反射率測量波長370–830 nm，經(jīng)帶寬校正，2000 nm和512 nm SiO?樣品的擬合結(jié)果，模型與實測吻合良好。

反射儀測得的厚度、厚度分布寬度δ及不確定度預(yù)算

固定參數(shù)：Si-SiO?界面層厚度：2000 nm樣品設(shè)為3 nm，10 nm樣品設(shè)為1 nm，其余按比例縮放。表面粗糙度：2000 nm樣品由擬合確定，其余按工藝經(jīng)驗比例減?。諝?SiO?界面采用50:50 EMA）；Al?O?樣品參考ALD文獻取0.6 nm。

不確定度分量：

建模不確定度（umod）：采用與橢偏法類似的方法。對于2000 nm樣品，a=3.5 nm，得umod=2.0 nm。兩個最薄樣品因反射曲線缺乏精細結(jié)構(gòu)，依靠視覺判斷確定。

界面層不確定度（uint）：通過比較有/無Si-SiO?界面層時擬合厚度的差異得到。

表面粗糙度不確定度（urough）：通過比較有/無表面粗糙度層時擬合厚度的差異得到。

儀器不確定度（ui）：分析波長標尺（0.08 nm）、入射角（0.1°）、探測器非線性（0.08%）的影響，分別偏移后重新擬合得到厚度偏差。例如2000 nm樣品三者的貢獻分別為0.4、0.3、<0.01 nm；較薄樣品≤0.1 nm。

重復性（ur）：基于反射率測量0.1%的標準偏差，通過偏移反射譜后重新擬合得到厚度偏差。

帶寬影響：帶寬變化對厚度影響極?。?0.01 nm），但對厚度分布寬度影響顯著：2000 nm樣品帶寬從4 nm減至3 nm時，δ從11.4 nm增至16.7 nm。

反射儀無需參考標準，故無uref和ufit,ref分量。

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兩種方法結(jié)果比較

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匯總了兩種方法的厚度及擴展不確定度

橢偏儀在500 nm以下薄膜上精度更優(yōu)；反射儀在1000 nm以上薄膜上不確定度更低。15 nm Al?O?樣品兩者結(jié)果非常接近（19.6 nm vs 18.8 nm），不確定度均較低，可能得益于模型中未包含Al?O?-Si界面層。

橢偏儀和反射儀層厚結(jié)果之間的差值

在整個厚度范圍內(nèi)，所有結(jié)果在不確定度區(qū)間內(nèi)一致。較薄薄膜（<100 nm）不確定度小、一致性極好；較厚薄膜總不確定度增大（主要是橢偏建模不確定度上升），但仍兼容。

該交叉驗證表明：即使沒有可溯源參考標準，只要仔細選擇建模參數(shù)，反射儀也能獲得與橢偏儀相當?shù)慕Y(jié)果。雙方法聯(lián)合評估有助于識別系統(tǒng)偏差，尤其是在微米級厚度測量中。

本研究通過全面的不確定度預(yù)算，比較了橢偏儀和反射儀在寬膜厚范圍內(nèi)的性能。兩種方法在所有樣品上的結(jié)果均在不確定度范圍內(nèi)一致。橢偏儀對500 nm以下薄膜更優(yōu)，反射儀對厚薄膜更優(yōu)。反射儀在厚膜中利用強烈的反射振蕩獲得足夠信息；而橢偏儀在厚膜中相位信息復雜化導致不確定度增大。厚度測定的可靠性高度依賴于準確且物理合理的模型結(jié)構(gòu)。

研究中均勻氧化膜使得兩種方法建模一致。對于更復雜的樣品系統(tǒng)（尤其是僅有反射數(shù)據(jù)時），厚度與光學常數(shù)之間存在強模糊性，可能產(chǎn)生無意義結(jié)果，此時需審慎選擇模型和測量條件（如多角度、合適光譜范圍）。另一方面，如果層結(jié)構(gòu)和折射率可從文獻或工藝知識獲得，反射儀仍可得到穩(wěn)健結(jié)果。本研究證實了兩種方法的互補性，可根據(jù)膜厚、材料特性和不確定度要求選擇合適方法。同時，該工作為薄膜厚度參考樣品的開發(fā)和建立高精度、可擴展的校準鏈提供了計量學基礎(chǔ)。

Flexfilm費曼儀器全光譜橢偏儀

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Flexfilm費曼儀器全光譜橢偏儀擁有高靈敏度探測單元和光譜橢偏儀分析軟件，專門用于測量和分析光伏領(lǐng)域中單層或多層納米薄膜的層構(gòu)參數(shù)（如厚度）和物理參數(shù)（如折射率n、消光系數(shù)k）

• 先進的旋轉(zhuǎn)補償器測量技術(shù)：無測量死角問題。
• 粗糙絨面納米薄膜的高靈敏測量：先進的光能量增強技術(shù)，高信噪比的探測技術(shù)。
• 秒級的全光譜測量速度：全光譜測量典型5-10秒。
• 原子層量級的檢測靈敏度：測量精度可達0.05nm。

Flexfilm費曼儀器全光譜橢偏儀能非破壞、非接觸地原位精確測量超薄圖案化薄膜的厚度、折射率,結(jié)合費曼儀器全流程薄膜測量技術(shù)，助力半導體薄膜材料領(lǐng)域的高質(zhì)量發(fā)展。

原文參考：《Comparison of thin-film thickness measurements using ellipsometry and reflectometry with uniform samples》

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