幾十年來，核磁共振(nuclear magnetic resonance，NMR) 波譜一直是研究復(fù)雜生物化合物原子結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵技術(shù)之一。最流行的技術(shù)，固態(tài)核磁共振，包括將待分析的材料放入微小的圓柱形轉(zhuǎn)子中，然后旋轉(zhuǎn)到高頻。然而，固態(tài)核磁共振的最大限制是轉(zhuǎn)子在破碎前旋轉(zhuǎn)的速度，這取決于轉(zhuǎn)子材料的強(qiáng)度。

現(xiàn)在，來自MIT比特與原子中心和MIT化學(xué)系的研究人員找到了一種用單晶制造轉(zhuǎn)子的方法。這些轉(zhuǎn)子比已經(jīng)使用的轉(zhuǎn)子更小、更堅(jiān)固。該研究的作者說，它們還可以以高得多的頻率旋轉(zhuǎn)，從而提高分辨率，縮短樣本采集時間。他們的研究發(fā)表在《磁共振雜志》2023年7月號上（https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1090780723001106?via=ihub）。

固態(tài)核磁共振使用的技術(shù)之一是魔角旋轉(zhuǎn)，它提供了改進(jìn)的分辨率和靈敏度。在這種技術(shù)中，在圓柱體中填充被分析的材料后，將其懸浮在磁場中，并在受到射頻脈沖時使用（通常是）氮?dú)馍淞鬟M(jìn)行旋轉(zhuǎn)。圓柱體相對于所施加的磁場以54.74度的“神奇”角度旋轉(zhuǎn)，在這個角度最容易獲得最清晰的原子結(jié)構(gòu)測量結(jié)果。

在過去的幾十年里，魔角旋轉(zhuǎn)核磁共振的轉(zhuǎn)子一直由高性能陶瓷材料釔穩(wěn)定的氧化鋯（YSZ）制成。這些轉(zhuǎn)子直徑小至0.7毫米，約為鉛筆芯大小，中間有一個孔用于試樣，其最大轉(zhuǎn)速約為111千赫，即每分鐘700萬轉(zhuǎn)。在這些速度下，YSZ轉(zhuǎn)子往往會在大約一半的時間內(nèi)發(fā)生故障，特別是它們會與樣品和NMR線圈一起爆炸。該論文的作者之一Zachary Fredin說：“固態(tài)核磁共振已經(jīng)存在很長一段時間了，這樣會丟失一個樣本，會破壞核磁共振線圈。”

一段時間以來，用單晶金剛石制造轉(zhuǎn)子一直被視作一個有趣的選擇，因?yàn)榻饎偸粌H非常堅(jiān)韌，而且對太赫茲輻射的滲透性也高得多，并且具有良好的導(dǎo)熱性。挑戰(zhàn)一直是如何在金剛石晶體中鉆出高縱橫比的孔。2019年，當(dāng)時在比特與原子中心的學(xué)生Prashant Patil發(fā)現(xiàn)了一種使用激光微機(jī)械加工鉆這種孔的方法。Fredin說，這是一個相當(dāng)出乎意料的結(jié)果，它為制作用于魔角旋轉(zhuǎn)核磁共振的金剛石轉(zhuǎn)子鋪平了道路。

MIT

與YSZ轉(zhuǎn)子一樣，金剛石轉(zhuǎn)子的直徑為0.7毫米，但它們可能旋轉(zhuǎn)得更快。Fredin說：“理論上，金剛石（轉(zhuǎn)子）的轉(zhuǎn)速應(yīng)該是YSZ轉(zhuǎn)子的三到四倍，我們應(yīng)該能夠舒適地旋轉(zhuǎn)到250或300 kHz。”。然而，在他們的測試中，研究人員只能旋轉(zhuǎn)高達(dá)124千赫（或850萬轉(zhuǎn)/分），因?yàn)樗麄兪艿搅蓑?qū)動氣體氮?dú)獾囊羲俚南拗啤?/p>

MIT化學(xué)系的研究生、另一位合著者Natalie Golota說：“軸承系統(tǒng)中存在相當(dāng)大的摩擦，這是這里的首要考慮因素。我們不希望轉(zhuǎn)子的速度超過音速，因?yàn)椋ㄔ谶@個速度下）會有明顯的動蕩。使用氦氣可以使自旋頻率快三倍，因?yàn)楹獾囊羲俅蠹s是氮?dú)獾娜??！?/p>

但當(dāng)研究人員用氮?dú)夂秃狻⒓兒獾慕M合測試轉(zhuǎn)子時，他們遇到了另一個設(shè)計限制。支撐轉(zhuǎn)子的空氣軸承中的孔是為氮?dú)庠O(shè)計的。Golota說：“我認(rèn)為我們剩下的最大挑戰(zhàn)是，我們需要擁有與氦氣兼容的軸承系統(tǒng)，并改變轉(zhuǎn)子軸承的動態(tài)特性，這樣我們才能真正利用氦氣聲速的提高，”她補(bǔ)充道，“這將是一個“游戲規(guī)則的改變者”。一個含有100%氦氣的金剛石轉(zhuǎn)子……也可以為我們提供非常高分辨率的數(shù)據(jù)，以及大量關(guān)于樣本的強(qiáng)大信息。”

這個由美國國立衛(wèi)生研究院（National Institutes of Health）資助的項(xiàng)目背后的主要驅(qū)動力是更好地了解蛋白質(zhì)的三維結(jié)構(gòu)。Golota說：“例如，我們想了解阿爾茨海默病和其他淀粉樣蛋白驅(qū)動的疾病中蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)。但我們也可以利用這一點(diǎn)來研究不同的病毒性疾病和基于膜蛋白的疾病?！?/p>

她說，還有其他潛在的應(yīng)用，例如在困難的傳熱環(huán)境、其他生物光譜、微電子制造等中?！拔覀円呀?jīng)非常善于控制非常小的鉆石物體并準(zhǔn)確地加工它們，所以我們肯定仍在研究這一點(diǎn)?！?這項(xiàng)新技術(shù)有可能改變我們未來進(jìn)行固態(tài)核磁共振實(shí)驗(yàn)的方式，在分辨率和靈敏度方面開啟前所未有的實(shí)驗(yàn)機(jī)會。